结晶与重结晶知识(doc19)

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结晶与重结晶知识
结晶
在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系
到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意
以下几个问题：
1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如
脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的
溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，
也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶
解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大
大减小。
3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是
溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液
中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，
在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热
过滤时被除去。
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4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时
附着在晶体表面不容易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、
丙酮、乙酸乙
酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等
也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不
到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出
结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。
乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不
用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特
别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使
欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。
在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质
往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。极
性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非
极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。这个溶
解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如：欲纯化的化
学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解
度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不